GB_T 15057.8-1994
|
ID： |
0940458F95E94938B76D79E3F776160B |
|
文件大小(MB)： |
0.19 |
|
页数： |
6 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2008-6-3 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国国家标准,化工 用石灰石中硫含量的测定,硫酸钡重量法和燃烧一碘酸钾滴定法GB/'r 1 5057.8一94,Li me st on ef or c hemicalin dustry,- Determination of sulfur content- Gravimetric,an d combusti-n_iodate titrimetric meth" s,第一篇盆t法,1 主肠内容与适用范围,本标 准 规 定了硫酸钡重量法测定硫的含量,本标 准 适 用于化工用石灰石产品中硫含量的测定，测定范围为大于。.05000,2 弓}用标准,GB 6 682 分 析实验室用水规格和试验方法,3 方法提要,试样 用 硝 酸 、 抓酸钾分解，将硫氧化成硫酸盐，加盐酸燕干以除去硝酸。溶液过滤除去硅等不溶,物，在pH,}-1的盐酸介质中，加人抓化钡生成硫酸钡沉淀。过滤，沉淀灼烧，称量。由硫酸钡的质量计算,硫的含量,4 试荆和溶液,4.1,:一;,本标准所用水应符合GB 6682中三级水的规格;所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂,氯酸钾(GB 645),硝酸(GB 626):1+1溶液,盐酸(GB 622),4.4 盐酸:1+1溶液,4.5 盐酸:1十100溶液,4.6 盐酸轻胺(GB 6685):50g/L溶液,4.7 氯化钡(BaCl,2H20)(GB 652):100g/L溶液。称取loog抓化钡溶于适量水中，过滤后用水稀释,至1 OOOmL,4.8 硝酸银(GB 670):log/L溶液,5 试样,实验 室 样 品 通 过125pm试验筛(GB6 003)，于105-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室,温,国家技术监仔局1994一05一05批准1995一02一01实施,cs/T 1 5057. 8一94,6 分析步骇,6.1 称取约5g试样，精确至0.00 18,置于2OOmL烧杯中。同时做空白试验,6.2 加约Ig甄酸钾(4-1)，用少许水润湿并摇散。盖上表面皿，沿烧杯嘴慢慢加入20mL硝酸溶液,(4-2)。待剧烈反应停止后，用水冲洗表面皿和烧杯壁,6.3 盖上表面皿并移开一部分，在低温电热板上加热，燕发至干。冷却。用少许水冲洗表面皿。沿烧杯,四周慢慢加入8mL盐酸(4.3) ,蒸发至干。冷却，再加入8mL盐酸(4.3),蒸发至干,6-4 加4.Om L盐酸溶液(4-4)，加水至30mL，加热至微沸。趁热用中速滩纸将溶液过滤于400mL烧杯,中，用温水洗净烧杯，洗涤沉淀8-10次,6.5 滤液加5^v 1O m L盐酸经胺溶液(4.6),搅拌，加热，使黄色褪去。用热水稀释至250m1，加热至微,沸，在不断搅拌下滴加lOmL热的氛化钡溶液({4.7),盖上表面皿，在80-95℃保温2h左右，室温静置,过夜,6.6 用慢速定量滤纸过滤，沉淀转移至滤纸上，先用盐酸溶液(4-5)洗涤3^-4次，再用温水洗涤沉淀至,滤液无氛离子，用硝酸银溶液(4-8)检验,6.7 将沉淀与浦纸放入己恒量的铂柑坍或瓷柑坍中，烘干，灰化，置于高温炉中800℃灼烧30min。取出,柑锅，放人干燥器中，冷却至室温，称量。重复灼烧至恒量,了分析结果的衰述,以质 量 百 分数表示的硫(S)含量(z)按式(1)计算:,_[(m,-mz)-(ma-m,)IXO.三竺进X100t..。.。.，.。二。.。二。二申.”，.。(1),式中:.，— 硫酸钡沉淀和柑祸的质量,gs,二:— 柑 垠 的 质量，9;, — 空 白试验沉淀和增涡的质量，g4,.; — 空 白 试 验增场的质量，9;,— 试 样 的 质量，9;,0.1 374— 硫酸钡换算为硫的因数,8 允许差,取平 行 分 析 结 果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允,许差,表 1 %,硫(5)含t 允许差,0.030^-0. 050 0.005,>0. 050-0. 120 0.00$,>0. 120-0.300 0.012,>03的0.020,GB/T 1 5057. 8一94,第二篇悠烧一碘酸盐滴定法,9 主肠内容与适用范围,本标 准 规 定了燃烧一碘酸盐滴定法测定硫的含量,本标 准 适 用于化工用石灰石产品中硫含量的测定，测定范围为大于0.01%.,10 引用标准,GB 6 682 分析实验室用水规格和试脸方法,1， 方法提要,试样 与 三 氧化钨混合，在氮气流中于12 50^-13 000C燃烧，将硫全部转化为二氧化硫，以含碘化钾-,淀粉的稀盐酸溶液吸收，用碘酸钾标准滴定溶液滴定,12 试荆和溶液,本标 准 中 所用水应符合GB6 682中三级水的规格;所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂,12.， 粉状三氧化钨:在110℃干操2h,置于干澡器中备用,12.2 盐酸(GB 622):1.5+98.5盐酸吸收液,12.3 碘化钾(GB 1272):30g/L溶液，贮于徐色瓶中,12.。碘酸钾标准滴定溶液:‘含KIO,)一0.003 120 mo1/L,称取0.“‘,并置于干燥器中冷却至室温的基准碘酸钾(GB 1258)，溶于水中，移入1,刻度，摇匀。此溶液1mL相当于0.00 00 5g硫,3g预先在105-110℃干燥2h,OOOmL容量瓶中，用水稀释至,12.5 淀粉:20g/L溶液.称取2g可溶性淀粉置于200mL烧杯中，加少许水调匀，加入约50mL沸水,不断搅拌，于电炉上煮沸约lmin，取下，冷却，用水稀释至100mL，摇匀，静置。使用时取其上层清液,注 :淀 粉 质t耍好.终点色泽呈纯蓝色……
……